简述注射液中抗氧剂的干扰及排除方法。
正确答案:注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素c等。这些物质均具有较强的还原性,当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰,可按下述方法进行排除:
(1)加入掩蔽剂:加入丙酮或甲醛作掩蔽剂,可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。
nahso
+ch
coch
→ch
(so
na)c(oh)c
na
s
o
+h
o→2nahso
nahso
+hcho→h
c(oh)so
na
(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化硫气体,经加热可全部逸出,除去。
(3)加入弱氧化剂氧化:此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化,而不会氧化被测的药物,亦不消耗滴定溶液,以此排除干扰。
常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸,反应式如下:
na
so
+h
o
→na
so
+h
o
nahso
+h
o
→nahso
+h
o
na
so
+2hno
→na
so
+h
o+2no
↑
2nahso
+4hno
→na
so
+2h
o+h
so
+4no
↑
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定:当维生素c作抗氧剂时,对测定主药有干扰,可在不同波长处,选择一个合适的波长进行测定。
+ch
coch
→ch
(so
na)c(oh)c
na
s
o
+h
o→2nahso
nahso
+hcho→h
c(oh)so
na
(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化硫气体,经加热可全部逸出,除去。
(3)加入弱氧化剂氧化:此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化,而不会氧化被测的药物,亦不消耗滴定溶液,以此排除干扰。
常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸,反应式如下:
na
so
+h
o
→na
so
+h
o
nahso
+h
o
→nahso
+h
o
na
so
+2hno
→na
so
+h
o+2no
↑
2nahso
+4hno
→na
so
+2h
o+h
so
+4no
↑
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定:当维生素c作抗氧剂时,对测定主药有干扰,可在不同波长处,选择一个合适的波长进行测定。答案解析:有

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